表面體積電阻率測試儀操作步驟：
1、測試溫度23±2℃，相對濕度65±5%，無外界電磁場干擾環境中進行。
2、測試時對試樣所加電壓為100V~500V的直流電壓，選擇電壓檔次。
3、將試樣倒入高壓電極內，使液面剛好和環電極下緣全部接觸為止。
4、將充分放電后的試樣和電極，固體（液體）體積及要求接線。
外電極（高壓電極）接高固體（液體）體積及的高壓輸出端。
內電極（測量電極）接固體（液體）體積及的測量端。
中電極（環電極）接固體（液體）體積及的接地端。
5、儀器預熱30分鐘，穩定后調整儀器（調零），加上試驗1分鐘，讀取電阻指示值，然后放電1分鐘，再測試一次，以二次的算術平均值作為試驗樣品電阻指示值。
為準確測量體積電阻和表面電阻，一般采用三電極系統，圓板狀三電極系統見圖3。測量體積電阻Rv時，保護電極的作用是使表面電流不通過測量儀表，并使測量電極下的電場分布均勻。此時保護電極的正確接法見圖4。測量表面電阻Rs時，保護電極的作用是使體積電流減少到不影響表面電阻的測量。
注意事項
（1）試樣與電極應加以屏蔽(將屏蔽箱合上蓋子)，否則，由于外來電磁干擾而產生誤差，甚至因指針的不穩定而無法讀數。
（2）測試時，人體不可接觸紅色接線柱，不可取試樣，因為此時“放電-測試"開關處在“測試位置"，該接線柱與電極上都有測試電壓，危險!!
（3）在進行體積電阻和表面電阻測量時，應先測體積電阻再測表面電阻，反之由于材料被極化而影響體積電阻。當材料連續多次測量后容易產生極化，會使測量工作無法進行下去，出現指針反偏等異常現象，這時須停止對這種材料測試，置于凈處8h-10h后再測量或者放在*內清洗，烘干，等冷卻后再進行測量
（4）經過處理的試樣及測量端的絕緣部分絕不能被臟物污染，以保證實驗數據的可靠性。
（5）若發現指針很快打出滿刻度，應立即將輸入短路開關置于“短路"，測試電壓控制開關置于“關"，等查明原因并排除故障后再進行測量。
（6）當輸入短路開關置于測量后，如果發現表頭無讀數，或指示很少，可將倍率逐步升高。
（7）若要重復測量時，應將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進行。
數據處理
體積電阻率ρv
ρv=Rv(A/h)，
A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2 (3)
式中，ρv ——體積電阻率(Ω·m)，
Rv ——測得的試樣體積電阻(Ω)，
A ——測量電極的有效面積(m2)，
d1 ——測量電極直徑(m)，
ｈ ——絕緣材料試樣的厚度(m)，
g ——測量電極與保護電極間隙寬度(m)，
表面電阻率ρv
ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1) (4)
式中，ρv ——表面電阻率(Ω)，
Rs ——試樣的表面電阻(Ω)，
d2 ——保護電極的內徑(m)，
d1 ——測量電極直徑(m)。
表面體積電阻率測試儀主機圖片如下：
表面體積電阻率測試儀屏蔽箱圖片如下：
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